水飛精制是制備傳統(tǒng)優(yōu)質(zhì)青黛的重要工藝。傳統(tǒng)水飛是通過"頻攪萬余下""攪起浮沫"實現(xiàn)的，勞動強度大，且收率不足0.1%，無法滿足現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)的需要。當(dāng)代部分生產(chǎn)企業(yè)，為追求青黛產(chǎn)量，省略水飛精制工藝，導(dǎo)致所生產(chǎn)的青黛中混有過量石灰，品質(zhì)參差不齊。過量的石灰不僅會影響青黛的臨床療效，還會引起局部腫脹、皮膚瘙癢以及消化道刺激等不良反應(yīng)，影響青黛的臨床用藥安全。因此，如何實現(xiàn)青黛傳統(tǒng)水飛的工業(yè)化生產(chǎn)，提高青黛品質(zhì)是亟待解決的技術(shù)難題。
青黛傳統(tǒng)水飛
近期，成都中醫(yī)藥大學(xué)西南特色中藥資源國家重點實驗室張定堃副教授/韓麗教授與江西中醫(yī)藥大學(xué)楊明教授團隊，聯(lián)合雅安迅康藥業(yè)有限公司將泡沫分離技術(shù)應(yīng)用于青黛水飛工藝，開發(fā)了適用于青黛工業(yè)生產(chǎn)的泡沫分離裝備，可將優(yōu)質(zhì)青黛收率從0.1%提升至3%，關(guān)鍵活性成分含量提升1倍以上，無機物含量從86%降至70%，pH值從12.2降至9.7，外用皮膚刺激性顯著降低，生產(chǎn)效率提升近10倍，成功實現(xiàn)了青黛傳統(tǒng)水飛的現(xiàn)代化工業(yè)生產(chǎn)。相關(guān)工作以“High-Quality Indigo Naturalis Obtained with Automatic Foam Separation”為題發(fā)表在ACS Applied Materials & Interfaces (IF 9.5)。
【文章要點】 泡沫分離技術(shù)早在1915年就開始應(yīng)用于礦物浮選。近年來，它在制藥和食品工業(yè)中主要被用于分離皂苷、富集蛋白質(zhì)和其他有效成分。該技術(shù)依據(jù)表面吸附原理，使溶液中的表面活性物質(zhì)聚集在氣液界面 （氣泡表面），這些表面活性物質(zhì)隨氣泡到達溶液頂部，并形成泡沫層，將泡沫層和液相主體分開，即可達到濃縮表面活性物質(zhì)（在泡沫層）和凈化液相主體的目的。青黛傳統(tǒng)水飛的炮制原理與泡沫分離技術(shù)原理相似，均是通過高頻率攪拌，產(chǎn)生連續(xù)的氣泡，吸附青黛顆粒并上升至液面形成泡沫，收集液面泡沫干燥即得精制青黛。受泡沫分離技術(shù)和青黛傳統(tǒng)水飛工藝的啟發(fā)，團隊利用青黛中有效成分靛藍(lán)、靛玉紅等成分的疏水性質(zhì)和蛋白質(zhì)、多肽類成分良好的起泡性質(zhì)，設(shè)計了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的青黛水飛分離裝備，并進行了生產(chǎn)驗證。
泡沫分離裝置設(shè)計與實物 在這項研究中，研究人員主要對青黛泡沫分離的關(guān)鍵工藝參數(shù)進行考察，驗證該裝備工業(yè)生產(chǎn)的可行性。研究結(jié)果表明，液位差（泡沫收集器與粗靛漿液面的位置）和空氣壓強（空壓）是影響青黛泡沫分離的關(guān)鍵。液位差過大，無法有效收集到表面泡沫；液位差太小，易造成泡沫外溢?？諌簺Q定了起泡速率與起泡直徑?？諌哼^大，起泡速度快，易帶起底部雜質(zhì)，無法實現(xiàn)優(yōu)質(zhì)青黛的有效分離；空壓太小，起泡速度慢，優(yōu)質(zhì)青黛分離效率和收率均較低。研究結(jié)果表明，青黛泡沫分離最佳工藝為液面差30 cm，空氣壓強為40 MPa，可將有效成分靛藍(lán)的含量提升1.6倍，靛玉紅含量提升超過3倍，總灰分從86%降至70%，pH值從12.2降至9.7，醇浸出物與原樣相比，提升2倍。
泡沫分離前后青黛理化參數(shù)對比
泡沫分離前后青黛結(jié)構(gòu)與組成對比
此外，該研究還對比了泡沫分離前后青黛的皮膚刺激性和抗氧化應(yīng)激作用。結(jié)果表明，經(jīng)泡沫分離得到的青黛可有效降低皮膚刺激性，提升青黛外用的安全性?？寡趸瘧?yīng)激能力也明顯增強，可減輕脂多糖造成的斑馬魚炎癥損傷。 綜上所述，研究人員所研發(fā)的青黛水飛泡沫分離裝備，可將青黛收率從傳統(tǒng)工藝的不足0.1%提高至3%，解決了傳統(tǒng)水飛工藝收率低、效率低、品質(zhì)不穩(wěn)定問題的難題，為工業(yè)化制備優(yōu)質(zhì)青黛提供了技術(shù)保障。
終審：西南特色中藥資源國家重點實驗室
